如果是以預(yù)凍的時(shí)候碎裂為主，多數(shù)是裝量多、樣品厚、預(yù)凍速度快。瓶子為什么會碎裂，掉底、裂瓶主要與瓶身上下溫度不勻有關(guān)，當(dāng)瓶身、瓶底溫度差超過15~20度時(shí)就可能出現(xiàn)是溫度玻璃材質(zhì)承受了過大的應(yīng)力所致。縮小瓶子底部和上部的溫差，縮小應(yīng)力就可以避免碎裂。建議在預(yù)凍時(shí)先將溫度降低到共晶點(diǎn)以上某一值，保持一段時(shí)間，使瓶身上下溫度均勻，在同一溫度下降溫；或者減慢降溫速率。
解決辦法和措施：
1、“慢降速凍法”，即板層溫度降至樣品共熔點(diǎn)附近時(shí)，保持一段時(shí)間（2小時(shí)左右即可），使藥液溫度盡量接近板層溫度，再迅速降溫至共熔點(diǎn)以下10℃，此時(shí)藥液迅速凍結(jié)并放熱，保持一段時(shí)間，使樣品溫度接近板層溫度，再降溫至最終預(yù)凍溫度（此時(shí)降溫速度不宜過快，盡量減小樣品溫度與板層溫度的差值），并保持3~5小時(shí)，讓所有制品溫度和導(dǎo)熱油溫度相同，再開始抽真空，這樣可能會減少（完全不出現(xiàn)裂瓶、碎瓶很難，畢竟瓶子的擺放和質(zhì)量都會出現(xiàn)問題）掉底和裂瓶的現(xiàn)象。
2、最終預(yù)凍溫度：這也可能會導(dǎo)致裂瓶。一般為-40℃，可適當(dāng)調(diào)高或降低。我以前做過一個品種，采用上述“慢降速凍法”后還是裂瓶不少，后來觀察到，當(dāng)樣品溫度降至-35℃以下時(shí)，就接連的裂瓶。后來將最終預(yù)凍溫度由-40℃調(diào)高至-30℃，效果比較理想，幾乎沒有裂瓶。這是小試結(jié)果，可能試驗(yàn)用小凍干跟車間大凍干機(jī)凍干效率有所差別，還需進(jìn)一步驗(yàn)證。在車間進(jìn)行大生產(chǎn)驗(yàn)證時(shí)，雖然采用“慢降速凍法”，但考慮到成本等因素，還是保守的將最終預(yù)凍溫度定為-40℃,結(jié)果成品裂瓶率已大大減小，降至1.5%以內(nèi)。
