產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置,簡稱凍干機(jī)。
凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個能夠制冷到-55℃左右,能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機(jī)進(jìn)行手動或自動控制,操縱機(jī)器正常運轉(zhuǎn),以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來。
在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進(jìn)行預(yù)凍;抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度;待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12~24h左右有的甚至更長,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要充入干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。